Examinando por Materia "Cromatografía líquida de alta resolución"

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    PublicaciónAcceso abierto
    Estudio sistemático para la determinación de aminoácidos plasmáticos.
    (2012-10-04) Restrepo, Jaime; Colmenares, Ana Julia; Herrera, Sócrates
    Se empleó la Cromatografía Líquida de Alta Resolución, en fase reversa, para la separación de 17 feniltiocarbamil-derivados de aminoácidos plasmáticos en 20 minutos. Este método utilizó una columna C18 Waters Pico Tag (300x3,9 mm, 3μm) a una temperatura constante de 38 °C y un gradiente multietapas simple de dos solventes. El solvente A fue una mezcla 0.150 M de acetato de sodio (pH 6.4)- acetonitrilo (96:6 v/v) y el solvente B fue agua-acetonitrilo (40:60, v/v). En la fase inicial, la programación del gradiente, la temperatura de la columna, el flujo y la composición de la fase móvil fueron optimizadas. Al final del estudio, se evaluó la influencia de la liofilización, en lugar de la aplicación de alto vacío, en el tratamiento previo de la muestra y de las soluciones estándar, lo cual condujo a una excelente resolución de los 17 aminoácidos. El método fue validado por exactitud (90% de recuperación), precisión (%RSD < 5%) y linealidad (r=0.996). Los límites de detección y cuantificación fueron 0.46 y 1.54 μM para la cisteína (Cys) y 1.42 y 4.57 μM para la leucina (Leu), respectivamente. Esta técnica resulta eficaz para evaluar el verdadero valor nutricional y composición de aminoácidos en materias primas, productos alimenticios procesados y su biodisponibilidad en humanos.
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    PublicaciónAcceso abierto
    Validación de un método para el análisis de cocaína en muestras de orina empleando extracción en fase sólida (SPE) y cromatografía líquida de alta resolución (HPLC).
    (2018-07-24) Sarria Villa, Rodrigo A.; Campo Daza, Víctor; Gallo Corredor, José A.; Muñoz, Vilma
    Los altos costos que implica el consumo de cocaína pura, llevó a la producción de base de cocaína o bazuco (crack), un producto de menor valor económico, gran demanda y generalmente más usado por consumidores de bajo nivel socioeconómico. El bazuco es una sustancia blanca, o pardusca, semisólida o sólida, cuyo principio activo es la cocaína. La cocaína es un alcaloide con una larga historia de uso y abuso. Su determinación, tanto en muestras no biológicas como en fluidos biológicos continúa siendo una tarea de primer orden. En el presente trabajo se reporta la validación de un método de extracción de la cocaína en muestras de orina, usando la técnica de extracción en fase sólida (SPE). Porcentajes de recuperación entre el 99.4 y el 99.8 % fueron obtenidos para cocaína empleando SPE. La técnica cromatográfica fue estandarizada, empleando una columna C8, un detector ultravioleta (254 nm), una fase móvil de agua-acetonitrilo-ácido acético (58-40-2) a un flujo de 0.4 mL/min. El rango de linealidad estuvo entre 0.01 μg/mL y 1.0 μg/mL. Se crearon tres curvas de cuantificación: 10 – 20 ppb, 20 – 100 ppb y 100 – 1,000 ppb con coeficientes de determinación r2 de 0.9965, 0.9947 y 0.9973 respectivamente. El método fue aplicado en muestras de orina de un grupo de personas voluntarias que consumen bazuco en la ciudad de Popayán, Cauca, Colombia.