Examinando por Materia "Química analítica"

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    PublicaciónAcceso abierto
    Identificación de metabolitos secundarios tipo amida en la semilla de la especie piper tuberculatum del Valle del Cauca
    (Universidad de Valle, 2015) González Toro, Alejandra; Colmenares de Vélez, Ana Julia
    Este trabajo describe la elucidación de metabolitos secundarios de tipo amidas presentes en las semillas de Piper tuberculatum. El extracto hexanoico de las semillas se fraccionó al hacerlo pasar por una columna de sílica gel 60, las fracciones resultantes se analizaron por cromatografía de capa fina utilizando como revelador luz UV y reactivo de Dragendorff modificado. A partir de este análisis, las fracciones que dieron positiva la reacción con el reactivo de Dragendorff modificado fueron examinadas por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas donde se caracterizaron compuestos de tipo amida. La piperina cristalizó en una de las fracciones y fue llevada a estudio por RMN. Los compuestos identificados fueron: pellitorina 1, N-(2,4-decadienoil)piperidina 2, N-(2,4,6decatrienoil)piperidina 3, 4,5-dihidropiperlonguminina 4, 6-(benzo[d][1,3]dioxol-5-il)-Nisobutilhexenamida 5, 4,5,6,7-tetrahidropiperretina 6, 6,7-dihidropiperretina 7, piperina 8, y 4,5-dihidropiperina 9. Al extracto de acetona 70% se le cuantificó su actividad captora del radical DPPH obteniendo un IC50 = 152 ± 22 mg/L y se estimó un contenido total de fenoles de 63 ± 11 mg AG/g ES
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    PublicaciónAcceso abierto
    Síntesis y caracterización del complejo Cloro {2-[(4-hidroxi-3-metoxibenzilideno) amino] espiro[isoindolina-1.9´-xanteno]-3-ona}mercurio (II) : estandarización y validación de un método analítico usando fluorescencia molecular
    (Universidad de Valle, 2015) Mosquera González, Sergio David; Sánchez Andica, Ruben Albeiro
    La síntesis de quimiosensores fluorescentes y su aplicación en química analítica se ha incrementado en las últimas décadas debido a su alta selectividad y sensibilidad, disminuyendo costos de operación y facilidad, en algunos casos, en el tratamiento de muestras. Se entiende por quimiosensor, a un compuesto sintetizado (ligando) que en solución es inactivo, que al estar coordinado con un ion metálico puede activarse produciendo cambios de color, fluorescencia y fosforescencia, propiedades que pueden ser aprovechadas para cuantificación en química analítica. Un ejemplo de este tipo de ligandos son los derivados de la rodamina y fluoresceína, los cuales han presentado buena respuesta para medición de metales como cadmio, plomo, cobre, mercurio, entre otros por fluorescencia. En este trabajo, se sintetizó un ligando derivado de rodamina B (2-[(2,4dihidroxibenzilideno)amino]-3´,6´-bis(dietilamino)espiro[isoindolina-1,9´-xanteno]-3ona), mediante la reacción de la rodamina B hidrazida con 4-hidroxi-3metoxibenzaldehido. Este compuesto resultó tener una buena intensidad de fluorescencia cuando se coordina con mercurio divalente. La reacción del ligando con mercurio se llevó a cabo bajo condiciones de temperatura ambiente, metanol:agua (1:1) como solvente y agitación constante, encontrando para el complejo una longitud de onda máxima de excitación a 553 nm y longitud de onda máxima de emisión a 575 nm. Y se estandarizaron las condiciones de acomplejamiento entre el ligando y el metal, evaluando la relación metal-ligando (relación limitante 1:2 Hg2+:ligando), relación de solvente a usar (1:1 metanol:agua), pH de reacción (solución acuosa ajustada a pH 5,65) y estabilidad del complejo (tiempo superior a tres horas de reacción).Finalmente se validó, evaluando parámetros estadísticos que permitieran determinar la confiabilidad del método analítico, resultando tener un rango lineal entre 0,5 a 10 ppb, buena precisión (CV menor 5%), exactitud (recuperación promedio de 91%), límites de detección de 0,5 ppb y de cuantificación de 1,8 ppb.