Examinando por Materia "Electroquímica"
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Publicación Acceso abierto Desarrollo de materiales mesoporosos basados en compuestos hidrazónicos y fullerénicos para aplicaciones fotovoltaícas.(2018-04-23) Chaur, Manuel N.; Zuluaga, Hector Fabio; Jaramillo, Luz Marina; Cabrera, Andrea Melissa; Ortiz, Nathaly; Romero, Elkin LibardoSe obtuvieron nuevos derivados de fullereno (fulleropirazolina y fulleropirrolidina) mediante la reacción de cicloadición [3+2] entre C60 e hidrazonas derivadas de piridinas. Los compuestos obtenidos durante la ruta sintética fueron caracterizados por espectroscopía de resonancia magnética nuclear (RMN), UV-Visible, FT-IR y algunos de ellos por difracción de rayos X. El comportamiento electroquímico de ambos derivados fue investigado, encontrándose que la fulleropirazolina muestra desplazamientos anódicos en los potenciales de reducción comparados con aquellos del fullereno, mientras que la fulleropirrolina exhibe corrimientos catódicos. Adicionalmente, se sintetizaron complejos de coordinación a partir de la fulleropirrolidina y cationes metálicos, tales como Zn+2, Cd+2 y Fe+2. Mediante los métodos de Jobs y Benessi-Hildebrand se comprobó que dichos complejos poseen una relación estequiométrica 1:1 metal-ligando con constantes de acoplamiento comprendidas entre 1.59 y 2.26 x105 M-1, donde la afinidad de estos ligandos con el metal se encuentra directamente relacionada con el radio iónico (Fe+2 < Zn+2 < Cd+2) favoreciendo así, a los más grandes. Finalmente, la electroquímica de estos complejos mostró una marcada influencia del ion metálico sobre los potenciales de reducción, lo que permite inferir que dichos potenciales pueden ser desplazados anódica o catódicamente al variar la porción hexahedral en los derivados de fullereno. La preparación de materiales mesoporosos está supeditada a la preparación de moléculas simétricas y a la coordinación 2:1 (ligando: metal), en nuestro caso particular, ninguno de los complejos fullerénicos exhibió coordinación 2:1, por lo tanto, es necesario investigar aún más sobre cuáles metales y/o estructuras coordinantes puedan servir para la obtención de estructuras mesoporosas.Publicación Acceso abierto Detección amperométrica de dopamina usando un electrodo de oro modificado con polipirrol sobreoxidado mediante la tecnología de impresión molecular (MIP)(Universidad de Valle, 2014) Benavides Hidalgo, Esteban Omar; Larmat González, Fernando EnriqueEn el presente trabajo se desarrolló un sensor amperométrico para la detección selectiva de dopamina (DA), usando la tecnología de impresión molecular sobre polímeros conductores (MIP). El sensor consiste en un microelectrodo de oro modificado con una película de polipirrol sobreoxidado sobre la cual se hizo el implante molecular de la DA, (Au/OPPy-DA). El sensor presento una respuesta amperométrica más alta que la obtenida con el electrodo modificado sin plantilla (Au/OPPy). Estos resultados demuestran el papel fundamental que desempeña el proceso de impresión molecular en el aumento de la capacidad de reconocimiento selectivo del sensor. Se utilizó voltametría cíclica (VC) para la caracterización electroquímica del sensor y voltametría de pulso diferencial (VDP) para cuantificar la respuesta amperométrica en soluciones acuosas que contenían DA en el rango de concentraciones de 5 - 100 µM. Finalmente, se investigó la selectividad del sensor electroquímico frente a interferentes biológicos comunes como el ácido ascórbico (AA).Publicación Acceso abierto Diseño y construcción de un sensor electroquímico para la detección enantioselectiva de triptófano usando un electrodo de oro modificado con polipirrol sobreoxidado mediante la tecnología de impresión molecular (MIP)(Universidad de Valle, 2014) Montenegro Rodríguez, Allan Ronald; Torres Hernandez, WalterEn este trabajo se diseñó un sensor amperométrico para la detección altamente selectiva de L-triptófano, por medio de la tecnología de impresión molecular sobre polímeros conductores (MIP). El sensor consiste en un electrodo de oro modificado con una película de polipirrol sobreoxidado sobre la cual se generaron impresiones moleculares de Ltriptófano, (Au/oPPy,PSS,Trp). El sensor presentó respuestas electroquímicas diferentes para el electrodo sin modificar (Au), para el electrodo modificado sin impresión molecular (Au/oPPy,PSS) y para el electrodo modificado con las impresiones moleculares (Au/oPPy,PSS,Trp). Estos resultados demuestran el papel fundamental que desempeña el proceso de impresión molecular en el aumento de la capacidad de reconocimiento específico del sensor, además de un efecto electrocatalítico. El proceso de optimizar las condiciones electrosintéticas se realizó por voltamperometría cíclica y para estudiar atributos analíticos se utilizó voltametría de pulso diferencial. Finalmente con las mejores condiciones encontradas se sintetizó un sensor que da una respuesta lineal entre 1,0 mM y 35,0 mM que ofrece un límite de detección de 0,33 mM, y variabilidades menores a 4,4 % .Publicación Acceso abierto Efecto de la estructura de la interfase membrana electrodos en celdas de combustible de alcohol(Universidad del Valle, 2012) Arboleda González, Mónica; Caicedo Muñoz, Ana María; Lizcano Valbuena, William HernandoEn el presente trabajo se modificaron interfases al interior de ensambles membrana electrodos de uso en celdas de combustible de alcoholes con alimentación pasiva mediante la electrodeposición de un filme de polianilina (PANi) usando voltametría cíclica en un intervalo de potencial entre -0,06 y 1,5 V vs ERH. Este filme de PANi se electrodepositó entre i) la capa difusora y la catalítica de los electrodos, ii) entre el ánodo y el electrolito, iii) entre dos capas de catalizador en la capa catalítica y iv) también se consideró los ítems ii) y iii) simultáneamente y se evaluaron en celdas de tres electrodos por medio de voltametría cíclica, con los mismos electrodos modificados se hicieron medidas en miniceldas de combustible de etanol, obteniendo curvas de polarización, el mejor resultado fue obtenido cuando la película de PANi se encontraba en el ánodo y la membrana de Nafion.Publicación Acceso abierto Efecto en la proporción de Cu, Fe y Co en aleaciones alta entropía de NiMnCuCoFe para la generación electroquímica de hidrógeno(Universidad del Valle, 2025) Juan Manuel Sterling Montealegre; Palma Goyes, Ricardo EnriqueLos desafíos contemporáneos en materia energética se orientan hacia la descarbonización a escala global. En este escenario, el hidrógeno se ha consolidado como un vector energético estratégico debido a su carácter libre de emisiones contaminantes y acoplarse a diversas fuentes de energía renovables. La generación de hidrógeno mediante rutas electroquímicas se reconoce como una de las alternativas más sostenibles, caracterizada por una menor huella de carbono comparado con procesos termoquímicos convencionales, pero su escalabilidad se ve limitada debido a su alto costo y poca disponibilidad asociado al uso de metales nobles como el Pt, Ir y Ru. Los cátodos basados en aleaciones de alta entropía (HEA) han surgido como alternativas viables debido al uso de metales de transición como componentes principales. Entre los diferentes métodos de síntesis para estos electrocatalizadores, la electrodeposición mediante corriente pulsada se muestra como un procedimiento prometedor debido a su simplicidad y bajo costo. En este estudió se realizaron electrodeposiciones de NiMnCuCoFe por corriente pulsada utilizando un diseño Box Behnken para optimizar la proporción de Cu, Co y Fe en la solución de electrodeposición entre 0.01, 0.02, y 0.03 mol L-1. Las electrodeposiciones de alta entropía demostraron ser más eficientes frente a la reacción de evolución de hidrógeno HER que sus homólogas de media y baja entropía. El diseño de experimentos Box Behnken usado demostró la sinergia entre Cu y Fe y entre Fe y Co para su electrodeposición conjunta. La adición de Cu aumentó la conductividad eléctrica del material pero no necesariamente la reactividad frente a la reacción de interés. Mientras que la presencia de Co aumentó la cantidad de sitios activos para la HER, aumentando su actividad catalítica. La densidad de corriente aplicada durante la síntesis se identificó como un parámetro determinante, evidenciándose que el empleo de corrientes de -100 mA favorece un mayor control sobre la homogeneidad de la deposición, y a la vez potencia las propiedades catalíticas del material obtenido. Los análisis de DRX evidenciaron la formación efectiva de aleaciones de alta entropía, aunque con presencia de ciertas segregaciones. Se identificaron fases cristalinas mixtas de tipo FCC y BCC, con tamaños de cristalito promedio de 35 nm para los electrodos E5, E11 y E15, y 75.27 nm para el electrodo E8, lo que sugiere la coexistencia de dominios metálicos y la posible formación de óxidos superficiales, principalmente asociados a especies de Fe y Mn en el electrodo. Todos los electrodos mostraron Rct bajas (E5=13.85 Ω, E8=12.15 Ω, E11=4.64 Ω, E15=12.88 Ω), lo que demuestra que un recubrimiento HEA disminuye la resistencia frente a la HER. Análisis DEMS mostraron que los electrodos sintetizados a -200 mA presentan mayor corriente iónica (4.6x10-12 A para E11 y 1.2x10-11 A para E15), sobre los electrodos sintetizados a -100 mA (E5 = 6.5x10-12A, E8 = 9.0x10-12A). Las pruebas GC demostraron el aumento en la producción de hidrógeno para los electrodos sintetizados a -100 mA. El método de síntesis propuesto demostró ser efectivo para la generación de aleaciones de alta entropía con buenas propiedades catalíticas frente a la generación electroquímica de hidrógeno. Esto abre nuevas oportunidades para la escalabilidad de materiales de bajo costo para la obtención de hidrógeno con emisiones bajas o nulas de carbono.Publicación Acceso abierto Electrochemical synthesis of nanostructured TiO2 thin films: surface characterization(Universidad del Valle, 2015) Zapata Domínguez, Diana Carolina; Torres Hernandez, WalterThis work describes the electrochemical synthesis of nano-structured TiO2 films on titanium substrates in mixed water-ethylene glycol solutions containing HF or NH4F. The major electrolysis variables such as cell voltage, electrolyte composition, and synthesis time affect the morphology of the films. While films with irregular morphologies were attained in acidic media, films showing regular nanotubular structures were attained under neutral pH conditions. The length of the tubes, the tube diameter and other features heavily depend on the content of NH4F in the electrolysis medium and the time of the reaction. The presence of water influences the formation of ribs around the tubes and of irregular deposits on the tubes mouth. Increasing the cell voltage decreases the thickness of the tube walls. If the electrolysis time is sufficiently large, the internal walls of the tube break open and the interior of the films exhibit a cave-like structure. XRD analysis shows that the films prepared at room temperature are amorphous bur crystalline anatase and rutile structures develop upon annealing in the temperature range between 300 and 700 °C.Publicación Acceso abierto Electrodisolución de hierro en soluciones de ácido nítrico(Universidad del Valle, 2012) Cardona Pabón, Margarita María; Taguado Sandoval, Cristian Alexander; Marriaga Cabrales, Nilson de Jesús; Donneys Victoria, DayanaLas cuencas hidrográficas se han deteriorado por el vertimiento de aguas residuales sin tratar, el presente trabajo evaluó la electrodisolución de placas de acero al carbono en soluciones de acido nítrico, como alternativa para el tratamiento de aguas residuales; mediante la aplicación de técnicas electroquímicas de polarización potenciostática, espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) y cronoamperometría. Estas permitieron determinar el efecto de tres temperaturas: 25, 40 y 60 °C, que tuvieron una variación de 5 °C; el potencial de corrosión, un sobrepotencial y tres concentraciones de acido nítrico: 0,01, 0,03 y 0,05 N. Las pruebas electroquímicas se realizaron en una celda de tres electrodos, con un electrodo de acero al carbono de área igual a 0,785 cm2 como electrodo de trabajo, un contra-electrodo de acero al carbono y un electrodo de Ag/AgCl como electrodo de referencia. Las curvas de polarización potenciostática mostraron la zona de disolución activa y de pasivación del ánodo para las concentraciones establecidas de ácido nítrico, mientras los espectros de impedancia realizados a Ecorr y -210 mV vs. Ag/AgCl, permitieron determinar que el proceso se favorece a concentraciones y temperaturas mayores a 0,03 N y 40 °C respectivamente. La cronoamperometría permitió encontrar la densidad de corriente con la cual, se estudió la sostenibilidad en una celda de dos electrodos. La concentración de hierro total electrodisuelto a estas condiciones, fue determinada mediante el método colorimétrico con orto-fenantrolina; encontrándose concentraciones de 22 ppm de hierro total sin evidenciar la pasivación del ánodoPublicación Acceso abierto Electrodisolución de magnesio en una celda electrolítica agitada(Universidad del Valle, 2015) Erazo Moreno, Eider Ansisar; Murillo Sierra, Juan Camilo; Marriaga Cabrales, Nilson de Jesús; Cobo Muriel, Diana PatriciaLos lixiviados que se producen en los rellenos sanitarios acarrean consigo una gran carga de contaminantes, entre ellos el amonio. Para reducir los contenidos de amonio en los lixiviados se dispone de una alternativa que consiste en precipitarlo como una sal insoluble llamada estruvita ((MgNH4PO46H2O), este proceso requiere la presencia de Mg2+, motivo por el cual los investigadores han buscado métodos para suministrarlo. En este estudio se evaluó el desempeño de la dosificación electroquímica de Mg2+ frente a variaciones en la carga suministrada (C/L), la agitación (rpm), la conductividad de la solución modificada mediante la adición de NaCl, el pH y la densidad de corriente (J), empleando un electrodo de aleación de magnesio AZ31 como ánodo. Se simuló computacionalmente la dinámica de fluidos al interior de la celda lo que ayudó en la selección de los niveles de agitación. La concentración de Mg2+ dosificado se midió en ppm mediante absorción atómica, el desempeño del proceso se midió como ppm Mg2+/kWh y se encontró que éste es fuertemente influenciado por el consumo del agitador teniendo en cuenta que se usó un agitador tipo turbina de 3 aspas, que se situó a una distancia desde el fondo de la celda igual a 1/3 del diámetro de la misma, el desempeño más alto se encontró a condiciones de 300 rpm, 3.5 mA/cm2 y 2500 C/L. A estas condiciones el consumo por electrodisolución fue de 1.31 kWh/m3.Publicación Acceso abierto Electroquímica de oro en ácido clorhídrico.(2011-10-14) Abadía López, Julieth; Pérez Valdéz, Claudia L.; Grajales Tamayo, MarioSe investigó la electroquímica del oro en soluciones clorhídricas ácidas usando voltamperometría cíclica y voltamperometría de redisolución anódica. Los resultados demostraron que la disolución del oro y la formación de óxidos de oro ocurren a potenciales por encima de +0.9V ( vs. Ag / AgCl ). la reducción de AuCl¯4 sobre electrodo de grafito pirolítico rugoso (RPG) procede con adsorción lenta y mostró un pico bien definido a +0.55 V; este pico presentó una pobre resolución con electrodos de platino y carbono vítreo. La voltamperometría de redisolución anódica se efetuó con electrodo RPG sobre soluciones puras de HauCl4 y sobre mezclas de H2PdCl4 +HauCl4 a – 0.28 V, se depositan simultáneamente Au, Pd y una aleación Au-Pd. A 0.45V únicamente se deposita Au. La voltamperometría de redisolución anódica fue aplicada con buenos resultados a la determinación de oro en lixiviados clorhídricos provenientes de la presipitación de platino como (NH4)2PtCl6˙Publicación Acceso abierto Estudio computacional de las interacciones entre o2 y fragmentos grafenoides dopados con al, b, n, si(Universidad de Valle, 2015) Loaiza Orduz, Álvaro David; Arce Clavijo, Julio César; Lizcano Valbuena, William HernandoEn este trabajo se usaron simulaciones computacionales con el nivel de teoría DFTUB3LYP para evaluar materiales que pudieran actuar como catalizadores en la reacción de reducción de oxígeno en las celdas de combustible. Tales moléculas fueron elegidas con base a los siguientes criterios: (1) Que la energía de adsorción del oxígeno molecular en estado triplete (3O2) (EAOM) sobre la molécula candidata sea comparable con la referencia reportada para el Pt [111]. (2) Que la energía de adsorción de agua (EAA) sobre las moléculas candidatas sea muy inferior al valor de EAOM para cada estructura evaluada. Las moléculas base para la proposición de catalizadores en la RRO consistieron en anillos grafenoides de tipo pireno y fenaleno dopados con átomos de Al, B, N, y Si. Aquellas estructuras que resultaron favorables, les fue examinado el efecto del solvente en el valor de la EAOM, encontrándose un aumento de entre 5 y 6 veces en esa cantidad. Por otra parte fue insertado el patrón de dopaje de las estructuras favorecidas en base a pireno en cúmulos grafenoides de 56 (pireno+1) y 102 (pireno+2) átomos para observar los criterios (1) y (2) con el propósito de comparar cambios de reactividad y verificar las asunciones en cuanto a escalamiento de tamaño que son reportadas en la literatura así como también postular otras moléculas con posible actividad catalítica en la RRO. En una plantilla grafenoide de 56 átomos se realizó un estudio de la EAOM a diferentes cargas eléctricas negativas como modelo de simulación de cargas en un electrodo. Fue observado un aumento de la EAOM conforme aumenta la carga. A partir de los ensayos realizados se planteó que la carga formal atómica del sitio de anclaje del oxígeno y el alineamiento entre niveles energéticos de los orbitales moleculares del sustrato y adsorbato presumiblemente más involucrados en la reacción son los factores pesan desde el punto vista cualitativo en el valor de la EAOM, bajo una aproximación simplificada del modelo de reactividad de consignado en la ecuación de Salem-Klopman.Publicación Acceso abierto Estudio del efecto de conmutación resistiva en dispositivos tipo capacitor de In/Hf02/Pt(Universidad del Valle, 2019) Quiñones Penagos, Mario Fernando; Gómez de Prieto, María Elena; Ordoñez Ñañez, John EdwardEl dióxido de hafnio HfO2 es un material con una alta constante dieléctrica y un band gap cerca de 5.0 eV, a su vez este material ha presentado el efecto de conmutación resistiva, lo cual lo hace un candidato importante para aplicaciones en micro y nano electrónica. Se depositó películas delgadas de HfO2 sobre sustratos de Pt/TiO2/SiO2/Si, utilizando la técnica de pulverización catódica asistida por magnetrón RF, en una atmósfera de oxígeno a una presión de 10-1 mbar y una temperatura de sustrato de 550 oC. También se realizó una variación sistemática del espesor de la película de HfO2 entre 23 nm y 155 nm para observar el efecto del espesor de la capa de HfO2 sobre el efecto de conmutación resistiva.Publicación Acceso abierto Recuperación de complejos aurocianurados por elución electroquímica de carbón activado(Universidad del Valle, 2013) Carvajal Cruz, Estefannya; Elvira Marulanda, Ángela Victoria; Alvarez Pugliese, Christian Eduardo; Marriaga Cabrales, Nilson de JesúsEn esta investigación se estudió una técnica de elución electroquímica de carbón activado cargado con oro, usando una celda de acrílico transparente con un cátodo de acero inoxidable AISI 314, un ánodo DSA de titanio y un separador acrílico, y se trabajó con regeneración catódica (El carbón activado granular (CAG) se ubicó entre el separador acrílico y el cátodo). Se realizaron pruebas preliminares donde se varió la densidad de corriente j (12 y 24 mA/cm2), tiempo de elución (4 y 8 horas), y electrolito soporte (NaOH y NaOH+Na2SO4) con una concentración del 2% p/v. Los ensayos finales se realizaron a 24 mA/cm2, 4 horas de elución y con NaOH como electrolito soporte, ya que a estas condiciones se obtuvo el mayor porcentaje de desorción (32%) en las pruebas preliminares. Se varió la concentración de electrolito (2% y 5% p/v). Finalmente se realizaron dos ciclos de adsorción-desorción-adsorción (ADA) usando dos configuraciones de celda; la configuración establecida para los ensayos preliminares y finales (configuración con agitación) y, la configuración de celda con recirculación de electrolito soporte. La desorción se trabajó a 24 mA/cm2, 4 horas y NaOH al 2% p/v como electrolito soporte, concentración que arrojó el mayor porcentaje de desorción (33%) en los ensayos finales. Los porcentajes de desorción y regeneración obtenidos en el ciclo ADA fueron de 34% y 29% para la configuración de celda con agitación, y de 58% y 49% para la celda con recirculación, respectivamente.Publicación Acceso abierto Síntesis de nuevos pigmentos derivados del ácido 2-Ciano-3-Fenil-2-Butenoico como fragmento electro-aceptor y estudio de sus propiedades de transferencia electrónica(Universidad de Valle, 2014) Villamil Franco, Carolina; Ortíz, AlejandroSe realizó la síntesis, la caracterización estructural, estudios de las propiedades de transferencia de electrónica a través de espectroscopia de absorción, espectroscopia de emisión, voltametría cíclica, voltametría diferencial y cálculos mecanocuánticos a nivel DFT de seis nuevos pigmentos derivados del ácido 2-ciano-3-fenil-2-butenóico como sistema π-conjugado y fragmento electroaceptor con estructuras del tipo D-π-A y D-(π-A)2, unidos covalentemente a unidades electrodadoras del tipo triarilaminas y ferroceno con posible aplicación en Celdas Solares Sensibilizadas por Pigmentos (DSSCs) utilizando metodologías sintéticas conocidas tales como la reacción de Knoevenagel, reacción de Vilsmeier–Haack entre otras. Las medidas de absorción y electroquímicas permitieron confirmar que no existe una comunicación electrónica importante entre los grupos D y A en el estado fundamental, mientras a través de la espectroscopia de fluorescencia se evidenció una importante interacción entre estos grupos debido a que la formación del estado de separación de carga en el estado excitado resultante de un proceso de transferencia electrónica (ET) intramolecular fue favorable desde el D hasta el A respecto a la desactivación por emisión. Adicionalmente, se observó que los rendimientos cuánticos de la fluorescencia fueron dependientes de la polaridad del medio, en solventes apolares los valores fueron mayores, mientras en medios polares como, DMF y MeOH, menores, lo cual es útil en aplicaciones biológicas como el marcaje celular.Publicación Acceso abierto Síntesis electroquímica y caracterización de polímeros conductores como sensores químicos basados en impresión molecular.(2018-04-23) Larmat González, Fernando Enrique; Torres, Walter; Arizabaleta, Cesar; Grueso, Simón; Montenegro, Allan; Ruiz, Yina Carolina; Restrepo, María Juliana; Marín, María Alejandra; Infante, CarolinaUno de los propósitos de la química analítica moderna es producir sistemas de análisis que permitan la detección y cuantificación de varias especies en forma simultánea. Dentro de las alternativas para lograr estos objetivos está el desarrollo de sensores electroquímicos con características de desempeño y costo que compitan con las de técnicas analíticas convencionales. Los materiales utilizados en la construcción de sensores electroquímicos deben poseer propiedades de reconocimiento molecular tal como el que se presenta en las plantillas moleculares impresas en polímeros (MIP). El objetivo de este proyecto fue desarrollar sensores electroquímicos basados en el concepto de impresión de plantilla molecular en polímeros conductores para la determinación de moléculas de interés bioquímico como los aminoácidos, L-tirosina (L-Tyr) y L-triptófano (L-Trp), y los metabolitos de las purinas, xantina (XA), hipoxantina (HX) y ácido úrico (AU). Para el desarrollo de los sensores se sintetizo electroquímicamente (sobre de electrodos de disco de oro y/o carbón vítreo) el polímero conductor polipirrol en medios acuosos que contenían el monómero pirrol, el buffer y/o electrolito soporte y los compuestos escogidos como analitos. La síntesis y caracterización de los sensores se realizó por técnicas electroquímicas como cronopotenciometría, voltametría cíclica, voltametría diferencial de pulsos y voltametría de onda cuadrada.Publicación Acceso abierto Uso de polímeros conductores como sensores electroquímicos basados en el concepto de impresión molecular(Universidad del Valle, 2015) Arizabaleta Ibarbo, César Alberto; Torres Hernandez, WalterEn el presente trabajo se sintetizó y optimizó las condiciones electrosintéticas de sensores químicos individuales que consistían en electrodos de oro modificados electroquímicamente con una película de polipirrol en la cual se generaban unas cavidades moleculares (polímeros molecularmente impresos MIPs) capaces de reconocer de forma selectiva las moléculas L-tirosina y L-triptofano. Los sensores individuales demostraron un buen rango lineal, así como concentraciones límites bajas 0.19 y 0.15 uM para L-Tyr y L-trp respectivamente.